Determinación de residuos de pesticidas en cerveza mediante cromatografía de líquidos y espectrometría de masas

Abstract

[ESP] Los pesticidas protegen los cultivos en la agricultura y su uso está regulado a nivel europeo. La legislación vigente y bases de datos hacen referencia a compuestos autorizados para su uso, dosis recomendadas, y valores máximos de residuos (LMRs) en productos de origen vegetal y a los factores de transferencia para establecer en un futuro los LMRs de los productos elaborados, respectivamente. El proceso de elaboración de la cerveza es relativamente complejo, y multietapa, empleando dos grupos diferentes de materias primas de origen vegetal, en los cuales pueden estar presentes los pesticidas, y pasar al producto final. El objetivo de este estudio es desarrollar un método multianalito, que permita la determinación de residuos de pesticidas en muestras de cerveza con diferentes características en cuanto a su origen, contenido etanol, y con LOQs bajos. El procedimiento diseñado consta de una etapa de SPE, seguida del uso de UPLC-QqQ-MS. En comparación con procedimientos previos, se redujo el consumo de disolventes orgánicos, manteniendo valores de exactitud en el rango de 70%-120% y alcanzando LOQs inferiores a 1 ng mL-1 . Una vez validado el protocolo analítico, se procesaron muestras de diferentes orígenes, identificando varios compuestos presentes en cervezas comerciales, así como en lúpulo comercial.[GAL] Os pesticidas protexen os cultivos na agricultura e o seu uso está regulado a nivel europeo. A lexislación vixente e bases de datos fan referencia a compostos autorizados para o seu uso, doses recomendadas, e valores máximos de residuos (LMRs) en produtos de orixe vexetal e aos factores de transferencia para establecer nun futuro os LMRs dos produtos elaborados, respectivamente. O proceso de elaboración da cervexa é relativamente complexo, e multietapa, empregando dous grupos diferentes de materias primas de orixe vexetal, nos cales poden estar presentes os pesticidas, e pasar ao produto final. O obxectivo deste estudo é desenvolver un método multianalito, que permita a determinación de residuos de pesticidas en mostras de cervexa con diferentes características en canto á súa orixe, contido etanol, e con LOQs baixos. O procedemento deseñado consta dunha etapa de SPE, seguida do uso de UPLC-QqQ-MS. En comparación con procedementos previos, reduciuse o consumo de disolventes orgánicos, mantendo valores de exactitude no rango de 70%-120% e alcanzando LOQs inferiores a 1 ng mL-1 . Unha vez validado o protocolo analítico, procesáronse mostras de diferentes orixes, identificando varios compostos presentes en cervexas comerciais, así como en lúpulo comercial.[EN] Pesticides protect crops in agriculture and their use is regulated at European level. Current legislation and databases refer to compounds authorized for use, recommended doses, and maximum residue levels (MRLs) in products of plant origin and to transfer factors to establish MRLs for processed products in the future, respectively. The brewing process is relatively complex, and multi-stage, employing two different groups of raw materials of plant origin, in which pesticides may be present, and passing to the final product. The objective of this study is to develop a multianalyte method, which allows the determination of pesticide residues in beer samples with different characteristics in terms of origin, ethanol content, and low LOQs. The designed procedure consists of an SPE step, followed by UPLC-QqQ-MS. Compared to previous studies, the consumption of organic solvents was reduced, maintaining accuracy values in the range of 70%-120% and achieving LOQs below 1 ng mL-1 . Once the analytical protocol was validated, samples of different origins were processed, identifying several compounds present in commercial beers as well as in commercial hops.