Preparación de óxidos semiconductores como soportes de clústeres cuánticos atómicos

Abstract

En el presente trabajo, se han sintetizado y caracterizado nanopartículas de SnO2 y TiO2 y materiales híbridos SnO2/TiO2 para utilizar en reacciones fotocatalíticas como sustratos para los clústeres cuánticos atómicos (AQCs). Los métodos de síntesis se han basado en aproximaciones bottom-up en fase líquida, como el método sol-gel o la precipitación química, los cuales son fáciles de escalar. Además, los materiales fueron caracterizados fisicoquímicamente por técnicas como difracción de rayos X en polvo (DRX), espectroscopías FTIR-ATR y Raman, análisis elemental (CHNS) y microscopía electrónica de transmisión (TEM) con el fin de determinar la estructura cristalina, morfología y composición química de estos materiales (es decir, cómo están los elementos distribuidos en los materiales híbridos y qué está adherido y protegiendo la superficie de las nanopartículas) así como predecir sus propiedades fotocatalíticas mediante espectroscopía de reflectancia difusa e isotermas de adsorción BET. Un segundo objetivo de este Trabajo fin de máster fue la utilización de estas nanopartículas semiconductoras como sustrato para la deposición de AQCs mediante impregnación seca o incipient wetness impregnation. Posteriormente, se estudió por espectroscopía UV-Vis cómo el proceso de deposición favorece las propiedades ópticas de los materiales, incrementando la absorción de luz visible mediante la aparición de midgaps, lo que hace a estos materiales muy interesantes para reacciones fotocatalíticas. Para ello, se llevaron a cabo estudios preliminares de actividad fotocatalítica con la degradación de un colorante en agua, a diferentes longitudes de onda y empleando un simulador solar.In this Master thesis, SnO2 and TiO2 nanoparticles and SnO2/TiO2 hybrid materials have been synthesized and characterized for use in photocatalytic reactions as substrates for atomic quantum clusters (AQCs). Synthesis methods were based on bottom-up liquid phase approach such as sol-gel method or chemical precipitation, which are easy to scale up. Furthermore, materials were characterized by physicochemical techniques such as powder X-ray diffraction (XRD), ATR-FTIR and Raman spectroscopies, elemental analysis (CHNS) and transmission electron microscopy (TEM) in order to determinate the crystalline structure, the morphology and the chemical composition of these nanomaterials (i.e., how the elements are distributed in the hybrid materials and what is attached and protecting the nanoparticles surface) as well as predict the photocatalytic properties using reflectance diffuse spectroscopy and BET sorption isotherms. A second objective of this Master thesis was the use of these semiconductor nanoparticles as substrate for the AQCs deposition using dry impregnation or incipient wetness impregnation. Then, it was studied by UV-Vis spectroscopy how deposition process improves the optical properties of the materials, increasing visible light absorption through the appearance of midgaps, which make these materials very interesting for photocatalytic reactions. For this, preliminary studies of photocatalytic activity were carried out to the dye degradation in water, at different wavelengths and using a solar simulator.