Diseño, preparación y caracterización de composites con grafeno obtenido por exfoliación de grafito como fase dispersa

Abstract

En esta tesis doctoral, se ha realizado un estudio comparativo de cuatro métodos diferentes, a saber, molienda de atrición, ultradispersión por cizallamiento, sonicación en baño de baja potencia y sonicación con sonda, empleados en la exfoliación de grafito en fase acuosa y asistida por surfactante, para la obtención de suspensiones de nanoplaquetas de grafeno (“Few-Layer Graphene”, FLG). La concentración, rendimientos y tasa de producción de nanoplaquetas de grafeno fueron determinadas para cada método a diferentes tiempos de exfoliación, y la calidad de las mismas se estableció empleando espectroscopía Raman, difracción de rayos X y microscopía electrónica de transmisión. Se infirió de los resultados que un método combinado formado por sonicación con sonda y exfoliación por cizallamiento ofrece el mejor balance entre calidad y cantidad de nanoplaquetas de grafeno para tiempos de procesamiento relativamente cortos (< 6 h). Las dispersiones de nanoplaquetas producidas con este método combinado se utilizaron, para comprobar su idoneidad a tal efecto, en la fabricación de nanocomposites FLG/Al2O3, mediante un proceso bien definido y escalable, formado principalmente por mezclado en molino de bolas y extrusión, seguida de sinterización convencional. Se estudió la influencia de la adición de FLG en la microestructura y propiedades mecánicas de los composites, observándose mejoras del 26, 4% y el 67,6% en resistencia a flexión y tenacidad de fractura, respectivamente, y una disminución del tamaño de grano de un 25,3%, resultados que se pueden atribuir a la presencia de las nanoplaquetas de grafeno bien distribuidas y preferentemente posicionadas a lo largo de los bordes de grano cerámicos, donde originan mecanismos de refuerzo por puenteo, arrancamiento y detención de grieta. Estos resultados indican que las suspensiones de nanoplaquetas de grafeno preparadas mediante el método combinado presentado pueden ser empleadas efectivamente como fase reforzante en nanocomposites cerámicos con matriz de alúmina.